つくば KEK-PF 粉末回折実験ステーション BL-4B2 のログブック（実験記録）の一部を公開します。
有効課題 2012R-21 井田隆
「BL-4B2 円筒型ミラーおよび回折計の位置調整」
有効課題 2011G015 井田隆
「高分解能軌道放射光粉末回折測定における粒子統計評価」
2012年12月02日(日) 09:00〜12月06日(木) 09:00 (2011G015)
[ LogBook20005-013.pdf , 2.3 MB ]
制御用 PC Microsoft Update，
平板回転試料台駆動用パルスモータ交換・動作チェック・配線テスト・復旧，
ゴニオ全軸初期化，
分光集光光学系パラメータ確認，
スリット架台・ゴニオ架台走査，
アナライザ自動センタリング，
平板回転試料台調整，
Si 標準試料測定，
KNN04（過焼成）対称反射測定
[ LogBook20014-030.pdf , 4.1 MB ]
KNN04 対称反射測定 (つづき)，
KNN03 対称反射測定，
波長変更（1.2 Å → 0.7 Å），
HV 調整（0.7 Å），
スリット架台・ゴニオ架台走査，
アナライザ自動センタリング，
数え落とし特性評価測定（0.7 Å），
アナライザ自動センタリング（やりなおし），
平板回転試料台調整，
Si 標準測定
[ LogBook20031-031.pdf , 161.2 kB ]
Si標準全腕測定，
Si標準試料 2Θ, Φ, Ω, Ω‘ 走査自動測定
[ LogBook20032-047.pdf , 4.3 MB ]
Si標準試料 2Θ, Φ, Ω, Ω‘ 走査自動測定（つづき），
波長変更（0.7 Å → 1.2 Å），
HV走査（1.2 Å），
数え落とし特性評価（1.2 Å）
スリット架台・ゴニオ架台調整，
アナライザ自動センタリング，
平板回転試料台調整，
自動 2Θ 補正角測定，
Si 標準粉末測定，
申し送り・注意事項
2012年11月23日(金) 09:00〜10月26日(月) 09:00 (2011G015)
[ LogBook19195-203.pdf , 2.4 MB ]
制御用 PC Microsoft Update，
シリアルポート番号確認，
ゴニオ全軸初期化，
入射ビーム位置確認，
スリット架台・ゴニオ架台垂直位置調整，
アナライザ自動センタリング，自動 2Θ 補正角測定，新半割治具による平板回転試料台調整，
Si 標準試料測定
KNN06, KNN08, KNN09 (+側), KNN10, KNN09(−側) ,
KNN01, KNN02 対称反射測定
[ LogBook19204-204.pdf , 278 kB ]
KNN04 対称反射測定 (中止)
2012年11月15日(木) 09:00〜21:00 (UG 運営 ST)
[ LogBook19189-190.pdf , 475 kB ]
平板回転試料台半割治具改良，エンコーダ ERROR02 表示（？），
平板回転試料台故障への対応
2012年10月16日(火) 09:00〜10月19日(金) 09:00 (2011G015)
[ LogBook19114-126.pdf , 3.6 MB ]
BL-4Bミラー垂直位置・角度調整，自動走査用 Perl スクリプト作成，4B2 ハッチ後端蛍光板観察，
4B2 イオンチャンバ位置・蛍光板位置修正，集光ミラー垂直回転角・位置再調整，
モノクロ第２結晶微調角調整，回折計水平角度調整，スリット架台・ゴニオ架台垂直位置調整，
アナライザ自動センタリング，自動 2Θ 補正角測定，新半割治具による平板回転試料台調整，
Si 標準試料粒子統計測定
[ LogBook19127-128.pdf , 513 kB ]
波長較正測定 (W5 x H0.25)，KNN01 焼結体ディスク予備測定，波長較正測定 (W10 x H1)，KNN01 オールアーム測定・Φ-走査測定 (W10 x H1)，
キャピラリスピナ製作用寸法取り
[ LogBook19129-135.pdf , 5.3 MB ]
KNN02 オールアーム測定・Φ-走査測定 (W10 x H1)，BL-4B 集光ミラー目安スケール設置，KNN03 オールアーム測定・Φ-走査測定 (W10 x H1)，監視カメラ用モニタ不具合の調査，
4B2 作業スペース変更の準備，KNN04 オールアーム測定・Φ-走査測定 (W10 x H1)，KNN04 Φ-走査再測定 (W2.5 x H0.25)，KNN03 Φ-走査差再測定 (W2.5 x H0.25)，KNN02 Φ-走査再測定 (W2.5 x H0.25)，KNN01 Φ-走査再測定 (W2.5 x H025)，Si 標準試料 Φ-走査測定 (W2.5 x H0.25; 未記入)
2012年10月15日(月) 10:00〜10月16日(火) 09:00 (2012R-21)
[ LogBook19108-113.pdf , 1.3 MB ]
現状の確認，ミラー水平移動リミット位置変更，ミラー水平位置・角度調整，
回折計水平位置調整
2012年05月16日(水)
[ LogBook19060-064.pdf , 1.2 MB ]
BL-4B2 分光集光光学系制御講習会メモ
2012年05月10日(木)〜05月14日(月) (2011G015)
[ LogBook19039-052.pdf , 3.3 MB ]
シャットダウン（ゴールデンウィーク）後初日，キャピラリスピナ用冷却ファン配線修理，制御用PC Windows Update，ビーム位置確認，回折光学系調整，自動補正角測定，波長（装置プロファイル）較正測定，Si φ, ω - スキャン測定，LaB6 (SRM660b) φ, ω - スキャン測定
2012年04月12日(木)〜04月16日(月) (2011G015)
[ LogBook19001-018.pdf , 4.8 MB ]
[ LogBook19019-020.pdf , 460 kB ]
シャットダウン（春休み）後初日，光軸確認デイ，モノクロのトラブル，制御用PC Windows Update，制御用PC拡張スロット仕様確認，ビーム位置確認，モノクロ／ミラーのパラメータの確認，イオンチャンバによるダイレクトビーム強度測定，モノクロ第二結晶微調角調整，HV調整 (No.1-6)，数え落とし特性評価（No.1-6），回折光学系調整，自動補正角測定，波長（装置プロファイル）較正測定，Siφスキャン測定，SiΩスキャン測定，Si静止／回転全パターン測定
有効課題 2011G015 井田隆
「高分解能軌道放射光粉末回折測定における粒子統計評価」
2012年01月19日(木)〜01月21日(土) (2011G015)
[ LogBook18091-097.pdf , 1.7 MB （一部のみ）]
シャットダウン（正月休み）後初日，光軸確認デイ，制御用+解析用PC Windows Update，No.1 検出器がたつきへの対応，ビーム位置確認，回折光学系調整，自動補正角測定，波長（装置プロファイル）較正測定
2011年11月11日(金)〜11月13日(日) (2011G015)
[ LogBook18035.pdf , 4.4 MB ]
分光集光光学系制御用PC交換，2011年11月だから…，Microsoft アップデート，無停電電源装置設置，HV/PHA ユニット動作確認，HV/PHA スキャン，自動減衰器駆動システム再構築
数え落とし評価自動測定，No.1アナライザ機械原点調整，回折光学系調整，自動補正角測定，波長較正
2011年11月10日(木)〜11月11日(金) (2011G015)
[ LogBook18033.pdf , 304.7 kB ]
No.1 検出器固定部修理
2011年10月3日(月)〜10月9日(日) (2011G015)
[ LogBook17164.pdf , 6.4 MB ]
ビーム断面形状の確認，光軸確認，制御用PCチェック，UPS故障，解析用PCチェック，分光集光光学系制御PC不調，ツジコンの手動操作による光学系調整，回折光学系調整，波長較正
Si 粗大粉末粒子統計評価測定，回転試料台制御ルーチンのバグ修正
2011年6月15日(水)〜6月18日(土) (2011G015)
[ LogBook17145.pdf , 5.5 MB ]
地震後ビーム復帰後はじめの実験，立ち上げ操作，モノクロ第二結晶微調角調整，回折計位置確認，回折計位置調整，回折光学系調整
波長較正
α-石英キャピラリ試料透過率測定，リナグラフ撮影，回折計の移動
2011年4月8日(金) (2011G015)
[ LogBook17144.pdf , 433.9 kB ]
地震被害の調査，電源復帰確認，回折計位置ずれの調査
有効課題 2009G092 山田淳夫
「オキソ酸塩系正極材料の創成と構造解析」
有効課題 2009G131 井田隆
「軌道放射光粉末回折による多結晶体の組織解析」
有効課題 2009G696 S. Pratapa
「Peak profiles of mixed nanopowders with bimodal size distribution」
初心者課題 2010P005 清谷多美子
「粉末回折法によるオリゴペプチドの構造決定と擬多形の解析」
2010年06月04日(金)〜06月06日(日)
[ LogBook16009-014.pdf , 1.6 MB ]
Glly-Tyr（風乾品，キャピラリ），Gly-Tyr-hukan，Gly-Try（ドライヤ乾燥），Gly-Tyr（N2 Gas 乾燥）
2010年06月06日(日)〜06月10日(木)
[ LogBook16015-032.pdf , 4.1 MB ]
Current operation mode of PF-ring, Adjustment of slit-base, Adjustment of gonio-base, Auto-centering of analyzers, Initialization of all arms, Replacement of motor/driver for flat-specimen scannter, Future plan to replace DC motor for specimen-Z adjustment to stepping motor ...,
Auto-centering of analyzers after all-axis ititialization, 2Θ-correction angles measurement after flat-specimen attahced, Adjustment of flat-specimen Z-position and Θ-axis, Standard Si (NIST SRM640c) W2.5 x H1, Drawing new (alternative) flat-specimen spinner controller, Standard Si (NIST SRM640c) W5 x H0.5, Standard Si (NIST SRM640c) W10 x H0.25, Standard Si (NIST SRM640c) W5xH0.25, Standard LaB6 (NIST SRM660a) W10 x H0.5, Si (NIST SRM640c) 0.5 mmφ capillary, All-arm measurement of Si standard powder 0.55 mmφ-capillary sample, Segmented scans of Si standard, 0.55 mmφ-capillary, Preparation of MgO500 capillary sample borosilicate (nominally) 0.5 mmφ capillary, Segmented scans of Si standard (continued), Whole-pattern measurement for M1200, MgO, M1200, segmented measurement, Absorption test for M800 MgO, M800 MgO segmented measurement, MgO (M512: M500 + M1200) transparency estimation, MgO (M512) segmented measurement, MgO (M500(85%) + M1200(15%)) 0.5mmφ-capillary transparency, MgO(M500(85%) + M1200(15%)) 0.5 mmφ-capillary segmented 5 peaks, MgO(M500(85%) + M1200(15%)) capillary all-arm measurement
2010年12月17日(金)〜12月22日(水)
[ LogBook17068.pdf , 4.1 MB ]
Check of beam-line optics, initialization, LaB6, all-arm measurement, indialite/cordierite samples, adjustment of diffractometer optics, Ag rod-like small particles
2010年11月26日(金)〜11月28日(日)
[ LogBook17020.pdf , 7.9 MB ]
ログブック記載の確認，メインテナンス操作，回折光学系調整，2Θ補正値再測定，波長較正，平板回転試料台コントローラ補修，粒子統計解析による空間群決定の試み，Si 粒子統計解析，Ba-Ca-Sc-Nb-O 粒子統計解析
2010年10月8日(金)〜10月12日(火)
[ LogBook16129.pdf, 3.4 MB ]
平板回転試料台コントローラ修正，回折光学系調整
2010年9月29日(水)〜10月5日(火)
[ LogBook16095.pdf, 13.9 MB ]
長期シャットダウン（夏休み）後立ち上げ操作，ログブック記載の確認，イオンチャンバ周辺整備，モノクロ第二結晶微調角調整，回折光学系調整，自動補正角測定，No.1補正角再現性調査，測定制御プログラムのバグ修正，検出器の感度補正値
α-石英 (SPring-8 測定試料）透過光強度プロファイル測定／粒子統計評価測定，測定制御プログラムの仕様変更（スピナー関係），キャピラリ断面形状評価測定，キャピラリ偏心評価測定，スピナ回転軸返信評価測定
平板回転試料台ドライバ改造
2010年5月10日(月)〜5月19日(水)
[ LogBook15184.pdf, 9.2 MB ]
ネットワーク不調，シャットダウン後立ち上げ操作，光学系調整
FTP 不調，Si 平板試料回転／静止試料 ω-スキャン，α-石英，ソーラースリット変更，平板回転試料台動作不良への対処の試み，モータ固定部の寸法取り
2010年4月20日(火)〜4月24日(土)
[ LogBook15147.pdf, 7.1 MB ]
購入物品ひきつぎ，スキャナ Canon Canoscan LiDE700F セットアップ，カラーレーザープリンタ Canon LBP5050N 設置，シンチレータ交換，No.1検出器固定部修正，各検出器の調整（HV調整，PHAスキャン，数え落とし特性評価）
光学調整，波長較正，Ba2ScNbO6測定
Windows Update，プリンタ設置位置変更，Si 0.5 mmφキャピラリ粒子統計評価測定，α-石英３種混合試料調製，α-石英キャピラリ試料粒子統計評価測定，α-石英３種混合試料粒子統計評価測定，α-石英２種混合し両粒子統計評価測定
有効課題 2009G131
「軌道放射光粉末回折による多結晶体の組織解析」
2010年2月9日(火)〜2月11日(木)
[ LogBook15045.pdf, 322.7 kB ]
監視カメラ状況の確認，カメラ接続の修正，HV/PHAパラメータの修正，No.4アナライザ動作時の異音，フォトセンサ用遮光円板セットネジの締め込み，新型スピナ駆動マクロのインターフェス変更，スピナ回転速度調査，SG8030J設定変更，Siキャピラリ試料粒子統計評価実験，α-石英キャピラリ試料粒子統計評価
2009年6月16日(火)〜6月19日(金)
[ LogBook14015.pdf, 1.0 MB ]
分光集光光学系パラメータ確認，ゴニオメータ補正角とエンコーダ補正角の変更，Ba2ScNbO6 測定，数え落とし特性評価測定
2009年4月28日(火)〜4月30日(木)
[ LogBook13148.pdf, 394.1 kB ]
Windows Update，アナライザ駆動系機械調整，2Θ補正角測定再現性調査，光路制限によるバックグラウンド低減の試み，粒子統計評価におけるスリットの影響の調査，LaB6粒子統計評価
有効課題 2007G093
「検出器多連装型高分解能軌道放射光粉末回折計の高機能化」
2009年3月21日(土)〜3月22日(日)
[ LogBook13139.pdf , 70 kB ]
施設利用実験（成果非公開，27,300円/h → 16時間436,800円）
2009年3月19日(木)〜3月21日(土)
[Logbook13131.pdf, 209 kB ]
3GeVモード1日2回入射，Mica(SRM675)による数え落とし特性評価調査，時同減衰器制御アルゴリズム修正，有効面内許容角算出
2008年11月21日(金)〜10月20日(月)
[ LogBook12083.pdf , 24.9 MB]
HV/PHA スキャン，鋸刃状スリットを使った数え落とし評価，α-石英の粒子統計評価測定，ZnO の粒子統計評価測定
2008年11月9日(土)〜11月12日(水)
[ LogBook12045.pdf , 22.0 MB]
京大三宅グループからの引き継ぎ（高温データ処理法，ピーク形状非対称性処理，高温で使える格子定数標準，クーラント購入），パソコン用カードリーダ設置，旧制御系から新制御系へのつなぎかえ，SRM640c粒子統計評価実験
粒子統計評価実験，ゴニオ架台位置決め用フォトセンサ保護カバー設置，非対称反射法と対称反射法の波長較正値の不一致，キャピラリ回転試料台の不具合の修正，粒子統計評価実験所要時間の解析，非対称反射法による粒子統計評価実験，連続回転時粒子統計誤差評価測定
ZnO 測定
2008年10月18日(土)〜10月20日(月)
[ LogBook11146.pdf , 6.9 MB]
シャッター操作手順書整備の要求，平板試料台制御ケーブルの引き回しの確認，真空パス排気用ポンプに関する注意，HV調整（No.6-1, モニタ），モノクロ冷却水循環系の動作確認，モノクロ・ミラー制御系使用法のレクチャ，α-Al2O3ピークデータ，キャピラリ回転試料台ステップ駆動化計画
2008年6月21日(土)〜6月23日(月)
[ LogBook11118.pdf , 287.2 kB ]
α-石英粒子統計評価測定
数え落とし統計誤差評価
2008年5月30日(金)〜6月1日(日)
[ LogBook11060.pdf , 809.8 kB ]
4B1 からの切替，TEMリミットスイッチ配線ミスの確認，ガンマストッパ操作確認
MS-Windows自動更新による測定データの喪失，自動更新の無効設定，自動保存機能のテスト，NIST SRM640c 回転／静止測定
減衰器自動挿入器の常設化，粒子統計評価測定，回転試料台の効果の調査，数え落とし特性調査
有効課題 2007G093
「検出器多連装型高分解能軌道放射光粉末回折計の高機能化」
2008年3月7日(金)〜3月10日(月)
[ LogBook11050.pdf , 1.8 MB ]
減衰器自動挿入器常設のための4B2入射ビームポート周辺寸法どり，数え落とし評価予備測定，数え落とし評価本測定
数え落とし評価再測定，La-Sr-Co-Fe-O 系測定
12月14日(金)〜12月17日(月)
[ LogBook10142.pdf , 4.7 MB ]
回折計旧制御系に関する聞き取り調査，HV調整，PHAスキャン，HV再調整，PHA再スキャン，チップマン法による数え落とし評価測定
No.4アナライザ不調の調査，数え落とし評価測定準備，中間拡張死時間モデルによるフィッティング
数え落とし統計誤差評価測定
高温モードでの2Θ軸初期化動作仕様の確認
10月26日(金)〜10月28日(日)
[ LogBook10071.pdf , 3.0 MB ]
MDS動作チェック（旧制御系によるNo.4アナライザ初期化動作不調），新制御系を高温装置に対応させるための予備調査（旧制御系の通信プロトコル解析），新制御系の高温装置への対応，HV調整（No.1-6, モニタ），アナライザ自動センタリング，No.4アナライザ駆動系フォトセンサ位置調整，数え落とし特性評価，アナライザ開口部狭小化，数え落としの統計誤差評価
アナライザ開口部狭小化の効果の評価，スリット架台位置スキャンによるモニタカウンタの数え落とし評価，アナライザ角度再現性テスト，ギャップ（アナライザ開口部）測定，波長較正
10月12日(金)〜10月15日(月)
[ LogBook10050.pdf , 4.1 MB ]
BL-4B2入射ポートビーム位置確認，MDS回折計位置変更，ミラー水平位置調整
数え落とし評価
アナライザユニット可動遮蔽部調整，USBケーブル抜け防止加工，検出器ダイレクト入射テスト，波長変更（1.8Å→1.2Å），スリットボックス出射窓スケール作製，アナライザを撤去しない光学系調整の試み，HV調整
10月2日(火)〜10月9日(火)
[ LogBook10016.pdf , 17.2 MB ]
光軸確認，マイクロアンメータ設定，波長変更（1.2Å→1.8Å），監視カメラ交換
ミラー調整，HV調整
ZnO測定
6月16日(土)〜6月21日(木)
[ LogBook09167.pdf , 1.4 MB ]
平板回転試料台フォトセンサ交換，波長変更（1.2Å→0.7Å），サイドロードmica測定
数え落とし評価
シャッター開閉所要時間調査，Chipman法用可動減衰器設置
繰り返しChipman法による数え落とし統計評価
サイドロードBN測定
5月10日(木)〜5月14日(金)
[LogBook09133.pdf , 735.6 kB ]
制御プログラムの改良と操作マニュアルの作成，平板回転試料台制御ケーブル巻き込み防止策，平板回転試料台フォトセンサ不良の確認，新制御システムの高温アタッチメント対応の検討
制御プログラム停止ボタンの実装
回折光学系調整，ゴニオ角とエンコーダ角のずれの調査
4月25日(水)〜4月27日(金)
[ LogBook09021.pdf , 638.5 kB ]
電気炉使用時ブレーカ容量の検討，分光光学系調整，回折光学系調整，Geアナライザの歪みの調査
LAN-FTPによるデータ転送
4月5日(木)〜4月10日(火)
[LogBook09080.pdf , 585.5 kB ]
No.6カウンタ裏板改作，カウンタウェイト製作，モニタカウンタ用Al箔貼り直し，散乱光制限窓設置
No.6アナライザ基準位置調整
減衰板透過率測定，回転角検出器の特性の検討，波長変更（1.2Å→0.7Å），減衰板透過率測定，光学系自動調整アルゴリズム仕様変更，HV調整，回折光学系調整，アナライザ交換（Ge→Si），回折光学系調整，アナライザ交換（Si→Ge），波長変更（0.7Å→1.2Å），回折光学系調整，HV調整，
有効課題 2005G018
「検出器多連装型高分解能軌道放射光回折計による微構造評価」
2007年1月26日(金)〜1月29日(月)
[LogBook08185.pdf , 6.8 MB ]
シンチレータ確認，ミラー調整，回折光学系調整，アナライザエッジ高さ調査
モノクロ冷却水循環系調査，キャピラリ試料デンプン希釈計画
10月9日(月)〜10月16日(月)
[ LogBook08006.pdf , 9.9 MB ]
新制御システム改良
6月23日(金)〜6月26日(月)
[ LogBook08001.pdf, 2.4 MB ]
新制御システムテスト
6月20日(火)〜6月23日(金)
[ LogBook07200.pdf , 2.5 MB ]
ノートPCによる回折計制御，分光光学系調整
有効課題 2005G018
「検出器多連装型高分解能軌道放射光回折計による微構造評価」
12月10日(土)〜12月14日(水)
[ LogBook07041.pdf , 17.0 MB ]
波長変更（1.2Å→1.6Å），モノクロ第二結晶微調角調整，回折光学系調整，HV/PHA調整，板状試料の位置調整
数え落とし特性評価，波長較正
波長変更（1.6Å→1.2Å），アナライザのセンタリング，平板回転試料台用ビームストッパの寸法確認
11月20日(日)〜11月24日(木)
[ LogBook07020.pdf , 5.2 MB ]
初期化動作不調，蛍光板イメージによるミラー調整，回折光学系調整，Θ軸ドグ移動
数え落とし特性評価，波長較正
10月17日(月)〜10月24日(月)
[ LogBook06138.pdf , 22.7 MB ]
ラティス変更を含む長期シャットダウン後の立ち上げ操作，HV/PHA ユニットの交換，4B1用ピンホールスリットの操作，回折光学系調整手順の簡略化，HV/PHAの調整，グリシンキャピラリ試料の測定
ケーブル摺動用ワイヤ設置，波長較正，数え落とし特性評価，ハッチ内温度変化の調査
蛍光板イメージ確認，ケーブル巻き込み防止板の設計，真空パス固定部採寸，カウンタウェイト固定部の設計，減衰器設置部の設計
蛍光板イメージによるミラー調整，数え落とし評価測定，キャピラリ固定部設計，平板試料ホルダ設計
2012年10月29日